PQ 鐵量儀主要用于檢測油液等樣品中的鐵磁性顆粒含量,其使用需遵循規(guī)范流程以確保測量準(zhǔn)確性,具體步驟如下:
一、使用前準(zhǔn)備
儀器狀態(tài)檢查:首先觀察儀器外觀是否完好,無外殼破損、連接線松動等情況;檢查電源適配器是否匹配,插頭、線路無老化或破損,確保供電安全。
樣品預(yù)處理:若檢測對象為油液樣品,需先將樣品充分搖勻(搖蕩時間通常為 1-2 分鐘),避免顆粒沉降導(dǎo)致測量偏差;若樣品中存在雜質(zhì)或大顆粒污染物,需用專用過濾裝置(如 5μm 孔徑濾膜)過濾,防止堵塞儀器進樣通道;同時將樣品溫度調(diào)節(jié)至常溫(一般 20-25℃),溫度過高或過低可能影響檢測精度。
校準(zhǔn)準(zhǔn)備:準(zhǔn)備對應(yīng)濃度范圍的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度需覆蓋日常檢測需求,如 0-100mg/L),并確保標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi),無渾濁、變質(zhì)現(xiàn)象;準(zhǔn)備干凈的空白溶劑(與樣品基質(zhì)一致,如純油或?qū)?yīng)稀釋劑),用于零點校準(zhǔn)。
二、開機與預(yù)熱
連接儀器電源,打開主機開關(guān),部分型號需同時開啟顯示屏或配套軟件,等待儀器自檢(自檢過程中儀器會提示硬件狀態(tài)、光源穩(wěn)定性等信息,若出現(xiàn) “故障報警" 需先排查問題,如重新連接線路、清理檢測通道)。
完成自檢后,儀器進入預(yù)熱模式,預(yù)熱時間通常為 20-30 分鐘(具體以儀器說明書為準(zhǔn),低溫環(huán)境下可適當(dāng)延長預(yù)熱時間),預(yù)熱期間不可進行校準(zhǔn)或測量操作,需保持儀器周圍無強磁場、振動源,避免影響內(nèi)部傳感器穩(wěn)定性。
預(yù)熱結(jié)束后,觀察儀器指示燈或軟件顯示,確認 “就緒" 信號(如指示燈變綠、屏幕顯示 “Ready"),此時儀器進入待操作狀態(tài)。
三、儀器校準(zhǔn)
零點校準(zhǔn):用干凈的移液管吸取適量空白溶劑(通常為 5-10mL,具體用量參照儀器要求),緩慢注入儀器的進樣口(避免產(chǎn)生氣泡,若有氣泡需輕輕敲擊進樣管排出);在儀器操作界面或軟件中選擇 “零點校準(zhǔn)",等待校準(zhǔn)過程完成(儀器會自動記錄空白溶劑的信號值,作為測量基準(zhǔn));校準(zhǔn)結(jié)束后,儀器會顯示 “零點校準(zhǔn)合格",若顯示 “不合格",需重新更換空白溶劑、清理進樣通道后再次校準(zhǔn)。
跨度校準(zhǔn):根據(jù)檢測需求選擇合適濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(如低濃度、中濃度、高濃度各 1 種,確保覆蓋檢測范圍),用新的移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液,按與零點校準(zhǔn)相同的方式注入進樣口;在操作界面選擇 “跨度校準(zhǔn)",依次輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,儀器會自動測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號值,并建立 “濃度 - 信號值" 的校準(zhǔn)曲線;校準(zhǔn)完成后,儀器會顯示校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(通常要求 R2≥0.999),若系數(shù)不達標(biāo),需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確、進樣是否規(guī)范,重新進行校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)驗證:校準(zhǔn)結(jié)束后,可隨機抽取 1 種未用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如中間濃度),注入儀器進行 “驗證測量",對比測量值與標(biāo)準(zhǔn)溶液實際濃度的誤差,誤差需控制在儀器允許范圍內(nèi)(通常≤±2%),若誤差過大,需重新校準(zhǔn)。
四、樣品測量
取預(yù)處理后的樣品,用干凈的移液管吸取與校準(zhǔn)階段相同體積的樣品(如 5mL),緩慢注入進樣口,注意避免樣品殘留污染(每測一個樣品后,需用空白溶劑沖洗進樣通道 2-3 次,再用下一個樣品潤洗 1 次)。
在儀器界面或軟件中選擇 “樣品測量",輸入樣品編號、檢測日期等信息(便于數(shù)據(jù)記錄與追溯),點擊 “開始測量",儀器會自動采集樣品的信號值,并根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算出樣品中的鐵含量。
測量過程中,儀器會實時顯示信號值變化,待信號值穩(wěn)定后(通常為 30-60 秒,具體以儀器提示為準(zhǔn)),自動記錄并顯示最終測量結(jié)果;若測量過程中出現(xiàn) “信號波動過大",需檢查樣品是否搖勻、進樣口是否堵塞,排除問題后重新測量。
為確保準(zhǔn)確性,每個樣品建議平行測量 2-3 次,取平均值作為最終結(jié)果(若平行測量結(jié)果偏差超過 ±5%,需重新取樣、檢查儀器狀態(tài)后再次測量)。
五、測量后操作
樣品清理:所有樣品測量完成后,用空白溶劑反復(fù)沖洗進樣通道(通常沖洗 3-5 次,每次用量與樣品用量一致),直至儀器顯示的信號值回歸至零點附近(與零點校準(zhǔn)后的信號值誤差≤±0.5%),避免殘留樣品污染后續(xù)檢測。
數(shù)據(jù)處理:在儀器軟件中導(dǎo)出所有測量數(shù)據(jù)(包括樣品編號、濃度值、平行測量結(jié)果、校準(zhǔn)曲線信息等),并進行備份(可保存為 Excel 或?qū)S酶袷剑乐箶?shù)據(jù)丟失);同時手動記錄關(guān)鍵數(shù)據(jù)至實驗臺賬,確保數(shù)據(jù)可追溯。
儀器關(guān)機:關(guān)閉測量軟件(若有),然后依次關(guān)閉儀器主機開關(guān)、斷開電源插頭;清理儀器表面,用干凈的抹布擦拭外殼,避免灰塵、樣品殘留附著;將移液管、進樣管等耗材清洗干凈后晾干,放入專用收納盒,標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白溶劑密封后存放于陰涼避光處。
六、注意事項
日常維護:每周至少對儀器檢測通道進行 1 次深度清理(用專用清洗液浸泡進樣管、檢測池,具體清洗液類型參照說明書);每月檢查儀器內(nèi)部光源、傳感器的穩(wěn)定性,若發(fā)現(xiàn)光源強度下降、傳感器響應(yīng)變慢,需及時聯(lián)系售后更換配件。
安全操作:操作過程中避免接觸腐蝕性樣品或溶劑,若樣品濺到皮膚,需立即用清水沖洗;儀器運行時不可打開主機外殼,維修需由專業(yè)人員進行;電源線路需定期檢查,避免短路、漏電風(fēng)險。
異常處理:若測量結(jié)果突然偏離正常范圍,需先檢查樣品是否異常(如變質(zhì)、污染),再驗證儀器校準(zhǔn)曲線(用標(biāo)準(zhǔn)溶液重新測量),若校準(zhǔn)曲線正常,需排查樣品預(yù)處理環(huán)節(jié);若儀器出現(xiàn)無法解決的故障(如硬件損壞、軟件崩潰),需記錄故障代碼,聯(lián)系廠家售后,不可自行拆解儀器。